水浴法后处理制备锐钛矿纳米管的浅析论文
2020-09-28 07:38:40 77
纳米Ti O2是重要的半导体功能材料。由于其优越的性能，例如环境友好性，经济性和光电转换效率，它被用于传感器，介电材料，光电材料和光催化剂等领域，具有广阔的应用前景。由于春日采用浓碱水热法制备Ti O2纳米管，由于其良好的形貌和较大的比表面积，研究者进行了探索和研究。已经取得了一些进展。然而，许多研究集中在钛酸酯纳米管上。由于它们的光电转换效率低和催化活性低，它们的应用受到了一定程度的限制。一般来说，在Ti O 2的三个晶相中，锐钛矿晶形的催化活性是最好的。它促进了钛酸酯纳米结构晶体相的转变，引起了研究人员的注意。酸纳米管的电子和空穴对的分离。常用的高温煅烧方法可以改变纳米结构的晶相，但纳米管结构在煅烧过程中容易塌陷，表面温度高于表面温度。温度将急剧下降，高温过程相对耗能，并且晶形不易控制。
在这项研究中，使用水浴方法将制备的钛酸酯纳米管分散在去离子水中，并在水浴中于80°C加热以促进其锐钛矿晶体相的生长，并且钛酸酯片结构发生变化锐钛矿纳米结构。用有机鲜红色X-3 B废水模拟了制备的纳米管，并对纳米管的光催化性能进行了测试和分析。表征。
1实验部分
1.1实验材料
NaOH（杭州化学试剂有限公司，分析纯）； HCl（杭州化学试剂有限公司，分析纯）；活性艳红X-3 B（杭州化学试剂有限公司，分析纯）。
[磁力搅拌器；环境灯（PLS-SXE300C / 300UV）;离心机（HERMLE 2324）;真空干燥箱（DZCr6050型）;高压反应器（北京天州海泰科技有限公司，200mL）。
1.2钛酸盐纳米管的制备
钛碳酸盐纳米管的制备是通过浓碱水热法进行的。将29的P25纳米粉末添加到装有160 ml的10 mol / l NaOH溶液的烧杯中，并超声分散10分钟。将1 mol / I的悬浮液装入200 mI的聚四氟乙烯高压釜中，密封并在110°C下水热反应22 h。反应完成后，将其冷却至室温，除去上清液，并将沉淀物与0.1 mol / I HCl一起使用，将其洗涤至pH = 1，浸泡3小时。然后用去离子水洗涤至中性，离心后，将纳米管在真空干燥箱中于70℃干燥24小时，得到钛酸酯纳米管。
1.制备3个锐钛型钛米管
将1g钛酸酯纳米管分散在200 mI去离子水中，磁力搅拌10min，在80℃水浴中加热。 ，3、6、12、18、24、30 h（其中Oh是水浴处理前的钛酸酯纳米管），然后将获得的纳米管离心并置于70 0C的真空干燥箱中放置24 h，以获得锐钛矿型纳米管。
1.4材料表征
高分辨率TEM使用JEM-100CX电子显微镜； XRD使用XPert PRO X射线衍射仪（Panalytical Company生产的XRD））分析。 X射线源是Cu目标Ka射线，O ＝ 0.154（056nm），电压40kV，电流40mA。使用Micromeritics ASAP 2020仪器进行BET分析，然后在N：吸附之前于150°C脱气5 h。用TU-1810 UV A7分光光度计测量活性鲜红色X-3 B的浓度。固体UV Kamiwa的吸收光谱为Shimadzu UV-2450紫外可见分光光度计。
1.5光催化降解实验
用0.5 I配置20 mg / I活性艳红X-3 B溶液，并将其放入0.5 I烧杯中。加入质量浓度为1 / I的光。将催化剂在黑暗处吸附30分钟，以使明亮的红色X-3 B吸附在催化剂表面上。在大气压灯下用紫外光（波长400nm）照射该悬浮液并不断地磁力搅拌。恒温冷却系统将光催化反应温度保持在20°C恒定。每10分钟取样5 mL，以10,000 r / min离心后，将其通过0.22 pm的醋酸纤维素膜过滤。使用UV Kami分光光度计以最大值测量水样品。得到在吸收波长（536nm）处的吸光度，反应性亮红色X-3B的浓度随光时间的变化曲线。
2结果和分析
2 1 TEM分析
钛酸os纳米管的高分辨率透射电子显微镜。黑白尺寸指示纳米管的外径为约10nm，内径为约7nm，并且长度在50-100nm之间。晶格条纹不明显，表明钛酸的结晶度较低。对于在80℃下处理12h的纳米管，纳米管的尺寸和结构与水浴之前相比基本没有变化。长度在50-100nm之间，表明纳米管结晶。度数增加。对于在80℃水浴中处理30h的纳米管，钛酸酯纳米管破碎成小块，外径为10nm，纳米管长约20nm。一般而言，钛酸酯纳米管的水分损失为二。一个是层之间水的损失，另一个是层内水的损失。水分的严重流失将改变纳米管的形状，而煅烧通常将改变钛酸酯纳米管的形态。
2.2催化剂的紫外吸收光谱
在80℃的水浴中放置30 h后，纳米管的UV略有变化亮区的吸收光谱。在紫外线区域（低于400 nm），水浴加热可在一定程度上提高纳米管吸收紫外线的能力。水浴处理后，锐钛矿型纳米管在光吸收带的边界处以一定程度的红移发光，可以吸收较大波长范围内的光，水浴后纳米管的禁带变窄。 。
3结论
通过浓碱水热法制备钛酸酯纳米管，并在80℃水浴中发生晶体相变。锐钛矿型纳米管的形貌随处理时间的变化而变化，但仍保持了钛酸酯纳米管的长管状基本结构。水浴后，纳米管的比表面积减小，但由于形成了具有高光催化活性的锐钛矿，结晶度得到改善，这使得纳米管降解目标底物的光催化活性大大提高，从而具有对于TiO 2纳米管的应用和推广具有积极意义。
