浅析SPECTROMAXx光谱仪的操作与维护优秀论文
2020-09-28 07:50:06 169
1频谱分析原理和光谱仪的工作原理
液压设备系统中使用了大量的钢零件。因为液压系统是动态设备，所以它们是安全的。系数要求相对较高，因此对材料组成的要求也很高，需要精确的检测，但同时，正常生产不会受到检测周期的影响。因此，直读光谱仪由于其快速和准确的特性而成为更合适的检测装置。
1.1光谱分析的基本原理
每个元素的原子被激发后，可以生成一组特征光谱。元素发射的光谱线的强度与其含量成正比。成正比。
1.2光谱仪的原理
被测样品辐射后的光被光源激发。这些光通过光学系统的入口狭缝进入光谱仪，并照射在光栅上。光栅产生光散射。根据波长的大小将其分解为光谱线。期望波长的光通过出射狭缝照射在光电转换装置上。光电转换器将光信号转换成电信号。积分放大后，将输出设备与标准电信号进行比较。因此，进行定量分析。以下经验公式I = ACb（I是光谱线的强度，C是分析元素的浓度，A是与样品的蒸发，激发过程和样品组成有关的参数，常数b被称为自吸收系数，该值与光谱线的自吸收有关。
1.3光谱仪的基本结构
通常由四个部分组成：激发系统，光学系统，测控系统和数据处理系统。激发系统激发样品发光并发射每种元素的发射光谱光。光学系统处理（分类，分离，筛选和捕获）激发系统产生的复杂光学信号；测控系统测量代表每个元素的特征谱线的强度，通过各种方法将谱线的光强度信号转换为计算机可以识别的数字电信号。数据处理系统对计算机接收的每个通道的光强数据进行各种算法运算，得到稳定准确的样品含量。
2 SPECTROMAXx直读光谱仪的操作方法
2.1设施环境
放置光谱仪的实验室应防震，清洁，并且一般室内温度应保持在20℃〜30℃，相对湿度为40％〜70％。同一校准周期内的室内温度变化不超过5℃。
2.2人员资格
光谱仪是一种精密仪器，应由具有专业资格的专业人员操作。它需要工作的证书，并且非常熟悉国家标准GB / T4336-2002“碳钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规方法）和GB / T11170-2008”元素含量测定“火花放电原子发射光谱法（常规方法）”和其他相关测试标准。
2.3样品制备
一般要求分析样品的直径大于16毫米，厚度大于2毫米。样品表面必须清洁，没有指纹，铁锈，油污和裂纹。研磨设备可以使用研磨机，砂纸盘或砂带研磨机，也可以使用研磨机等加工。
2.4操作过程
为了确保直读光谱仪的稳定性，电路系统通常总是打开的。每天只需打开氩气阀以确保减压阀的出口压力为0.7 MPa〜0.8 MPa并保持恒定，然后打开光源系统，打开计算机，双击操作软件图标，然后您可以输入操作界面中列出的启动步骤以依次打开）。
1）测量仪器的标准化
为了完成标准化，对标准化样品进行了五次测量。查找这些测量的平均值并将其存储在设备中。按照以下步骤进行标准化：
①在火花表中放置一个干净的电极；
②使用功能键F7调用ICAL功能；
③按照屏幕上的说明，对所含的RH18国际标准样品进行了5次测量。
④故障测量值在ICAL测量窗口中以彩色标记，您可以清除它们，然后再次执行相应的测量；
⑤如果数据令人满意，则数据将被保存并且设备已标准化。如果单击“取消”保存，则数据将无效并重新标准化。
2）类型标准化
提取适当的标准样品，至少激发2〜3次，并至少两次稳定值，找到这些测量值的平均值并将其存储在按照以下步骤进行标准化：
①首先在分析界面中选择要测试类型的标准样品的程序，按组合键Shift + F8，出现相应的窗口；
②选择要测试的标准型确认样品名称后，将标准型样品磨碎并在火花表上进行测量。如果数据令人满意，则保存数据并且设备已标准化。如果单击“取消”保存，则数据将无效并重新标准化。
3）样品测试
①选择分析程序。
②选择与类型归一化样本相似的标准样本。
③完成类型标准化后，输入编号并测试样品。分析数据将直接显示在主界面上的表格中。该表的上部显示了每次激发的数据，底部显示了多次激发的平均值。如果选择了参考样品，则样品的原始内容也将存在。
4）打开/关闭电源操作
如果短时间不使用光谱仪，则只需要依次执行以下操作：关闭光源系统，然后关闭电源。氩气瓶阀。如果光谱仪长时间不使用并且需要完全关闭，请依次执行以下操作；关闭氩气阀→计算机→光谱仪主机上的SOURCE按钮→稳压器→关机保护器，按关机阶段以相反的顺序打开设备。
3 SPECTROMAXx直读光谱仪的维护事项
SPECTROMAXx直读光谱仪的电源电压为220V，单相220V，3kW〜5 kW稳压电源避免由于电压波动而损坏设备。
每次更换氩气时，都需要彻底清洁点火台。通常，电极可以使用几年，应及时更换电极，以防止灰尘颗粒吸附在电极上，从而影响激励效果。
使用该设备一段时间后，如果在分析过程中所有元素的强度逐渐降低，则可能是因为需要清洁光腔镜表面。在卸下镜头和清洁镜头的过程中，必须使用镜头清洁纸以避免刮擦镜头并影响分析结果。卸下透镜之前，应清洁火花表并塞住光路孔，以防止灰尘进入光腔。
连续测量约10至20次。设备应暂停。在实际测试中，应观察样品上的燃烧斑是否正常。每月更换滤盒中的水，每六个月清洁或更换滤盒中的滤芯。当设备打开时，即使它不工作，也应将样品放在火花桌上，以防止其他人在没有样品的情况下意外刺激并损坏设备。
4种SPECTROMAXx直读光谱仪的检测注意事项
随着技术的不断发展，直读光谱仪以其快速，准确和高效的检测逐渐取代了化学分析方法。 ，获得越来越多的应用程序，但是使用不当也会导致测量错误。
4.1检测错误的原因
1）工作曲线具有较大的系统偏差。因此，应定期用标准样品对校准曲线进行校准。
2）比较样品的合金结构和所用标准品的类型差异太大，因为不同样品制造方法和工艺的不同会带来一定的系统偏差。
3）所用类型标准的合金成分与比较样品相差太大，因此应选择正确的标准样品进行测量。
4）有时标准样品的标准值会有偏差。有时标准样品的化学分析值和光谱分析值之间会有很大差异，这会导致标准样品和样品之间的比较误差。因此，在使用标准样品之前，必须先比较其元素含量（使用化学分析方法），化学分析值和光谱分析值，然后再使用。
5）当然，还有其他一些因素：例如员工的技术能力，环境的温度和湿度等。
4.2参考材料的不确定性
在实际测量中，单一参考材料之间的偏差变为随机不确定性，即参考材料之间的偏差与该偏差水平不能直接测量，只能从对测量过程的了解中进行Zhong Shi 2016年3月，陆翔：《 SPECTROMAXx光谱仪的操作和维护》，第43页。也就是说，在确定标准物质的过程中，测量不确定度应为所用标准物质的不确定度与所用标准物质的不确定度之和。测量过程。参考材料的不确定性不能简单地用来代替测量。过程的不确定性。例如，在仪器分析中，不能通过标准材料的不确定性来判断仪器分析的不确定性。
4.3参考材料的使用
1）标准化样品：这是设备随附的RH18国际标准，例如SPECTROMAXx直读光谱仪。其功能是校正工作曲线，即设备标准化。
2）标准样品：由相关鉴定机构制作的具有固定值的样品，用于制作光谱仪的工作曲线。标准样品对于直读光谱仪的准确性非常重要。标准材料必须从国家授权的正规专业机构购买，并且必须满足实验室的实际需求
。
3）对照样品：类似于样品制备方法和合金成分的样品。化学分析后，它应该是合法值，通常是从组成更均匀的样品中产生的。
4）样品：需要测试化学成分的样品。
5结束语
SPECTROMAXx直读光谱仪是一种用于检测金属材料中元素含量的分析仪器，广泛用于冶金，机械和金属加工，尤其是用于液压设备生产企业零部件的原材料组成控制或中央实验室的成品检验可用于同时分析C，Mn，Si，P，S，Cr，Mo，大块金属样品中的Ni，V，Ti，B和其他元素。 。具有稳定性好，分析速度快，运行成本低，维护方便，抗干扰能力强的特点。但这也是一种精确的测试仪器。其正确的操作和维护非常重要：注意保持良好的仪器操作环境和正确的操作。根据维护计划使用仪器以及对仪器进行例行维护的操作规范和步骤，不仅可以保持设备的稳定性，延长设备的使用寿命，减少备件的使用，节省使用成本;关键是要更好实验室要及时，快速，准确地进行材料分析，以提高劳动生产率。
